00012 - ANALISI DEI MEDICINALI II (A-G)

Introduzione all’Analisi Farmaceutica
Metodi ufficiali di analisi, la Farmacopea Ufficiale Italiana ed Europea
Norme di Sicurezza ed Attrezzature in Laboratorio
Fonti di rischio, reagenti chimici, regole di comportamento, materiali ed attrezzature strumentali
Determinazione di parametri chimico-fisici
Punto di fusione, di congelamento, di ebollizione. Indice di rifrazione e potere rotatorio.
Metodi di Separazione e Purificazione di Principi Attivi
Cristallizzazione, sublimazione, distillazione, metodologie estrattive, essiccamento e separazione di miscele
Metodi Cromatografici:cenni storici, classificazione e strumentazione
Cromatografia su colonna e su strato sottile, cromatografia su carta e a scambio ionico. Il processo separativo, tempo e volume di ritenzione, caratteristiche del picco cromatografico, fattore di capacità, selettività, efficienza, piatto teorico ed altezza del piatto teorico, equazione di risoluzione.
Cromatografia in fase liquida di adsorbimento, isoterme di adsorbimento, fasi fisse e mobili, modi di eluizione. Cromatografia di ripartizione. Cromatografia su strato sottile. Effetti diffusivi ed equazione di Van Deemter.
Gas-cromatografia: gas di trasporto, tipi di colonne, fasi stazionarie, equazione di van Deemter, effetto della temperatura, strumento, rivelatori: a conducibilità termica, a ionizzazione di fiamma, a cattura di elettroni.
Cromatografia liquida ad alte prestazioni HPLC: fasi legate normali ed inverse, introduzione del campione, pompe, rivelatori: a indice di rifrazione, spettrofotometrici UV, a fluorescenza.
Rifrattometria e Polarimetria
Indice di rifrazione assoluto e relativo, angolo critico e angolo limite, rifrattometro di Abbé. Concetto di chiralità, luce polarizzata, prisma di Nicol, fattori che condizionano l’attività ottica, potere rotatorio specifico, applicazioni in campo farmaceutico.
Metodi Spettroscopici
Introduzione, Spettrofotometria UV: orbitali di legame e di antilegame, cromofori, effetto batocromico, ipercromico, ispocromico e ipocromico, legge di Lambert-Beer, strumento, applicazioni dirette e indirette in campo farmaceutico. Spettrofotometria IR: oscillatore armonico e anarmonico, moti vibratori, frequenze di assorbimento dei principali gruppi funzionali, strumento, applicazioni in campo farmaceutico.
Spettroscopia di risonanza magnetica nucleare NMR: caratteristiche dei nuclei, spin nucleari, momento angolare e magnetico, precessione di un nucleo, tipi di magneti, descrizione della risonanza magnetica nucleare, condizioni per il verificarsi della risonanza, processi di rilassamento spin-spin e spin-reticolo, cause dello spostamento chimico: effetto induttivo e anisotropia magnetica, condizioni per l’equivalenza dello spostamento chimico, accoppiamento spin-spin, costante di accoppiamento, spettri di primo ordine e di ordine superiore, sistemi a due spin AB, AM e AX, sistemi a tre spin AMX e ABC, sistemi a quattro spin AA'BB' e AA'XX', tecniche di doppia risonanza. Interpretazione di spettri di primo ordine.
Analisi Qualitativa Inorganica
Spiegazione delle tecniche e delle operazione di base da svolgere in laboratorio: solubilizzazione, diluizione, precipitazione, filtrazione, centrifugazione, calcinazione. Analisi per via secca: saggio al filo di platino, saggio al coccio. Caratteristiche chimico-fisiche, tossicologiche, e reazioni analitiche dei principali cationi ed anioni in riferimento ai medicamenti riportati nella Farmacopea Ufficiale: iodio, zolfo, carbone, ossido di carbonio, acqua ossigenata. Analisi di tracce (saggi limite) Esecuzione di esercitazioni pratiche a posto singolo che vertono nel applicare le principali reazioni analitico-qualitative per ogni specie chimica studiata. Riconoscimento analitico di sostanze inorganiche di interesse farmaceutico sia per via secca che per via umida
Analisi Qualitativa Organica
Saggi preliminari: esame organolettico, saggi di combustione, solubilità, comportamento della sostanza. Ricerca qualitativa dei seguenti elementi: carbonio, azoto, zolfo, alogeni. Caratterizzazione dei seguenti gruppi funzionali: Funzione ossidrilica (alcoli, glicoli, carboidrati e fenoli); Funzione eterea; Funzione carbonilica (aldeidi e chetoni); Funzione Carbossilica (acidi e derivati); Funzione amminica; Funzione ammidica; Nitroderivati; Aminoacidi; Alogeno derivati; Ricerca dell’insaturazione e della struttura aromatica.
Saggi di riconoscimento specifici per: acetati, citrati, tartrati, lattati, benzoati, salicilati, derivati xantinici, amminobenzosolfonammidi e zuccheri.
Esercitazioni Pratiche sul riconoscimento di medicamenti inorganici, organometallici ed organici iscritti in FU
Saggi alla fiamma, saggi per via umida, analisi del residuo alla calcificazione e saggi specifici per l’identificazione della componente inorganica e/o organica. Determinazione della solubilità in acqua e nei solventi organici.
Saggi di riconoscimento di insaturazione, struttura aromatica e dei gruppi funzionali. Separazione di sostanze organiche in miscela mediante tecniche estrattive, TLC. Identificazione di sostanze incognite.